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Extraction of bioactive compounds from olive oil by-products

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Resumo(s)

Olive pomace (OP) is a phenolic-rich by-product of olive oil production with potential for sustainable valorisation through bioactive compound recovery and food applications. This work evaluated the extraction of phenolic compounds from untreated OP and the subsequent use of the resulting extract to enrich extra virgin olive oil. Four OP samples were screened for total phenolic content, and the most promising sample was selected for extraction studies using Box-Behnken experimental designs. Water and ethanol-water mixtures were evaluated as green solvents, and the extracts were characterised by total phenolic content and HPLC-DAD analysis focused on tyrosol. The selected extract was freeze-dried and applied in preliminary olive oil enrichment assays. Water-based extraction showed the best performance, with the highest total phenolic content, measured by the Folin-Ciocalteu method, reaching 13.34 ± 0.45 mg GAE/g OP (wet basis) at 373.2 K, 70 min, and 0.020 g/mL. In comparison, the best hydroethanolic condition reached 8.41 ± 0.33 mg GAE/g OP, wet basis, using 60:40 ethanol-water at 348.2 K. Olive oil enrichment with the freeze-dried extract significantly increased tyrosol content by approximately 65% (p = 0.002). Overall, the results demonstrated that untreated OP can be valorised through water-based extraction, generating phenolic-rich extracts with potential application in olive oil enrichment. Further optimisation of extract clarification, phenolic profiling by chromatographic techniques, and oil incorporation conditions is still required to improve process performance and applicability. In parallel, COSMO-RS simulations were performed to compare the solubility of tyrosol, hydroxytyrosol, and oleuropein in conventional organic solvents and assist in solvent design for future extraction and purification studies involving these olive phenolics. COSMO-RS predictions indicated that oleuropein had the lowest solubility across all solvents, and that methanol, ethanol, and 2-propanol were the best solvents based on the overall solubility results.
O bagaço de azeitona é um subproduto da produção de azeite rico em compostos fenólicos, com potencial para valorização sustentável através da recuperação de compostos bioativos e de aplicações alimentares. Este trabalho avaliou a extração de compostos fenólicos a partir de bagaço não tratado e a subsequente utilização do extrato obtido para enriquecer azeite virgem extra. Quatro amostras de bagaço de azeitona foram avaliadas quanto ao conteúdo fenólico total, tendo sido selecionada a amostra mais promissora para estudos de extração com recurso a planeamentos experimentais de Box-Behnken. A água e misturas etanol-água foram avaliadas como solventes verdes, e os extratos foram caracterizados quanto ao conteúdo fenólico total e por análise HPLC-DAD focada no tirosol. O extrato selecionado foi liofilizado e aplicado em ensaios preliminares de enriquecimento de azeite. A extração à base de água apresentou o melhor desempenho, com o conteúdo fenólico total mais elevado, determinado pelo método de Folin- Ciocalteu, atingindo 13,34 ± 0,45 mg GAE/g bagaço, em base húmida, a 373,2 K, 70 min e 0,020 g/mL. Em comparação, a melhor condição hidroetanólica atingiu 8,41 ± 0,33 mg GAE/g bagaço, em base húmida, utilizando uma mistura etanol-água 60:40 a 348,2 K. O enriquecimento do azeite com o extrato liofilizado aumentou significativamente o teor de tirosol em aproximadamente 65% (p = 0,002). De modo geral, os resultados demonstraram que o bagaço de azeitona não tratado pode ser valorizado através de extração à base de água, gerando extratos ricos em compostos fenólicos com potencial aplicação no enriquecimento de azeite. No entanto, ainda é necessária a otimização da clarificação do extrato, do perfil fenólico por técnicas cromatográficas e das condições de incorporação no azeite, de modo a melhorar o desempenho e a aplicabilidade do processo. Paralelamente, foram realizadas simulações COSMO-RS para comparar a solubilidade do tirosol, hidroxitirosol e oleuropeína em solventes orgânicos convencionais e auxiliar a conceção de solventes para estudos futuros de extração e purificação envolvendo estes compostos fenólicos da azeitona. As previsões COSMO-RS indicaram que a oleuropeína apresentou a menor solubilidade em todos os solventes, e que o metanol, o etanol e o 2-propanol foram os melhores solventes com base nos resultados globais de solubilidade.

Descrição

Mestrado de dupla diplomação com a UTFPR - Universidade Tecnológica Federal do Paraná

Palavras-chave

Olive pomace Phenolic compounds Tyrosol Green extraction COSMO- RS

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